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A.1 原理 将标准养护 28 d 的混凝土试件破碎，在（105±5）℃下烘干至恒重后磨细，并通过 0.08 mm 方孔筛，试样不少于 2000 g，用四分法分样后称取 1000 g，用蒸馏水或分析等级水充分混合后过滤。滤液用二苯卡巴肼处理，调整酸度、显色，在 540 nm 处测吸光度，在工作曲线上查得铬（Ⅵ）含量。 A.2 试剂和材料 在分析中使用确认为分析纯的试剂、蒸馏水或符合GB/T 6682-1992中的三级水。 A.2.1 盐酸（HCl） A.2.2 丙酮（CH3COCH3） A.2.3 稀盐酸（1.0 mol/L） A.2.4 稀盐酸（0.04 mol/L） A.2.5 铬（Ⅵ）储备液称取已在（140±5）℃烘干至恒重的重铬酸钾0.1414 g溶于水，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液Cr（Ⅵ）含量为50 mg/L。 A.2.6 铬（Ⅵ）标准溶液吸取10 ml上述储备液（见A.2.5）移至100 ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液Cr（Ⅵ）含量为5 mg/L。 此标准溶液不得储存，现用现配。 A.2.7 标准曲线的绘制 吸取 1.0、2.0、5.0、10.0 和 15.0 ml 现配的铬（Ⅵ）标准溶液（见 A.2.6）至 50 ml 容量瓶中。每瓶加入 5.0 ml 指示剂溶液（见 A.2.8）、5 ml 浓度 0.04 mol/L 盐酸（见 A.2.4），用水稀释至刻度，摇匀。每升溶液分别含有 0.1、0.2、0.5、1.0、1.5 mg Cr（Ⅵ）。加入指示剂溶液 15~30 min 后，以试剂空白为参比测量出 540 nm 时的吸光度值。根据不同铬（Ⅵ）浓度时的吸光度，绘出标准曲线。 A.2.8 指示剂溶液 称取0.125 g二苯卡巴肼（C6H5NHNH）2CO（英文名称1,5-diphenylcarbazide），用25 ml丙酮（见A.2.2）溶解于50 ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。此指示剂的使用期限为一周。 A.3 仪器与设备A.3.1 天平分析天平，精确至±0.0005 g；电子天平，精确至0.1 g。A.3.2 水泥胶砂搅拌机按照JC/T 681要求。A.3.3 分光光度计能够在540 nm时测量溶液的吸光度。A.3.4 比色皿光程10 mm。A.3.5 玻璃量具容量瓶，50 ml、500 ml和1000 ml；移液管，1.0、2.0、5.0、10.0、15.0和50.0 ml；量筒，500 ml。A.3.6 PH 计精度为±0.05。A.3.7 过滤设备 过滤设备由一个玻璃砂芯漏斗（直径100 mm）安装在一个2 L的抽滤瓶上，过滤设备与真空泵相连。（见图1） A.4 试样的制备用四分法称取1000 g待测样品。将样品放入密封的洁净干燥的容器中，摇动使样品混合均匀。 A.5 分析步骤 质量比例为一份试样（见A.4）和半份水（见A.2）（即水/混凝土粉料的比率为0.50） A.5.1 试料 1）水必须采用蒸馏水或分析等级的水（见A.2） 2）若待测样品在水/混凝土粉料的比率为0.50分析时不易充分过滤，允许增加水的用量，降低稠度，直至充分过滤（见A.5.2）。 A.5.2 试验 A.5.2.1 过滤 每次使用时，确保过滤设备（抽滤瓶、砂芯漏斗和低口烧杯）是干燥的。按A.3.7安装好砂芯漏斗。打开抽真空设备，将待测样品（见A.5.2.1）倒入砂芯漏斗中，以最大功率抽10 min得到至少15 ml滤液。如果此时没有15 ml，继续抽滤直至得到足够量用于测试的滤液。另：如果滤液混浊且不能通过简单的过滤去除，可以采用离心分离机和覆有细孔膜的漏斗过滤。如果滤液仍有部分混浊，此样品的空白应为没有加入指示剂溶液的样品的滤液。 A.6 空白试验溶液使用等量的试剂，不加入样品，按照相同的测试步骤进行空白实验，从而对得到的分析测试结果进行校正。 A.7 铬（Ⅵ）的测定 在过滤后8 h内，移取5.0 ml（V2）滤液（见A.5.2.2）放入100 ml烧杯中。加5 ml指示剂溶液（见A.2.8）和20 ml水后摇动。立即用1.0 mol/L盐酸（通常需要0.2到0.6 ml即5到15滴）调整pH值在2.1和2.5之间。将溶液移至50 ml（V3）容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。放置15~30 min。 以程序空白（见A.6）为参比，在540 nm时测量溶液的吸光度。通过标准曲线（见A.2.7）查出水溶性铬（Ⅵ）的浓度，单位为mg/L。A.8 结果计算 通过混凝土（干燥）的质量，用公式（1）计算铬的含量。 式中： C ——由标准曲线得出的铬（Ⅵ）的浓度，单位 mg/L； V 1——混凝土中水（A.5.1）的体积，单位 ml； V 2——滤液（A.7）的体积，单位 ml； V 3——容量瓶的体积（A.7），单位 ml； M ——混凝土（A.5.1）的质量，单位 g； V 3 /V2——待测滤液的稀释倍数； V1 /M——混凝土的水粉比，通常为0.50，但具体要看A.5.1的2）。 |
< 完 >
