1 总则
1.1 为了规范建材产品灰渣掺兑量的检测方法,提高建材产品灰渣掺兑量检测的准确度,制定本表准。
1.2 本标准适用于粉煤灰砖、矸石砖、水泥路渣砖和适用本标准的其它建材产品。
1.3 本表准检测方法的采用堆积密度发,烧失法和酸溶法。
1.4 堆积密度法是基于不同材料的堆积密度存在差异,分别检测建材制品及其掺兑材料的堆积密度,通过计算求得粉煤灰的百分含量。
1.5 烧失法是基于不同材料的烧失量存在差异,分别检测建材制品及其掺兑材料的烧失量,通过计算求得工业废渣的百分含量。
1.6 酸溶法是基于不同材料在稀盐酸中溶解度不同,将建材制品及其掺兑材料经稀盐酸处理,滤处不溶残渣,经高温下的灼烧后检测其不溶残渣物,通过计算求得工业废渣百分含量。
1.7 粉煤灰砖采用堆积密度法检测;矸石砖采用烧失法检测;炉渣砖采用酸溶法和烧失法检测。
1.8 粉煤灰于其它工业废渣双掺的粉煤灰砖,应采用堆积密度法和烧失法检测,通过计算求得粉煤灰及工业废渣的掺兑量。
1.9 本标准所用分析天平不应低于四级,天平与砖码应定期进行检定。
[Page]
2 术语、符号
2.1 术语
2.1.1 随即采样 Random sampling
采取样品时,对采样的部位或时间匀不施加任何人为意志,能使任何部位的物料都有机会采出。
2.1.2 缩分 Dividing with scale
将样品在玻璃板上堆成一个圆锥体,用平板将圆锥形样品压成一块厚度均匀的圆饼,用人工器分法缩分,然后沿互相垂直的两条直径把圆饼分成大致相等的四等份,取其对角的两份重新拌匀,在堆积成圆饼。重复上述过程,直至达到所需重量为止。
2.2 符号
2.2.1 堆积密度
d 1 ——样品的堆积密度
2.2.2 烧失比
S i ——样品的烧失比
2.2.3 酸不溶物
R i ——样品的酸不溶物
2.2.4 粉煤灰剂其它工业废渣的百分含量
P i ——粉煤灰的百分含量
G ——矸石的百分含量
L ——炉渣的百分含量
F 3 ——其它废渣的百分含量
[Page]
3 样品的采取
3.1 同时采取建材产品及其混合材料样品。样品应具有代表性和均匀性。
1 .粉煤灰砖、矸石砖、炉渣砖砖坯的采取:在砖坯的堆垛中随即采取抽样数量不少于 10 块砖坯。
2 .粘土的采取:在取土层的上、中、下不同的位置采取样品,采取次数不少于 6 次,每处等量采取,数量不少于 2.5Kg 。
3 .粉煤灰和工业废渣的采取:在料堆的上、中、下不同的位置等量、均匀采取,取样前先将取样部位表层铲除,采取不少于 2.5Kg 。
3.2 采取的样品应按品种分类包装,将样品的名称、采样地点、采样日期等项详细登记在样品记录上,并进行编号。
[Page]
4 检测方法
4.1 粉煤灰砖中粉煤灰的检测(堆积密度法)
4.1.1 设备和工具
烘箱:能使温度控制在 105 ± 5 ℃;
圆盘粉碎机:最小给料粒度大于 5 ㎜,最大出料粒度小于 0.1 ㎜;
鄂式破碎机:最小给料粒度大于 50 ㎜,最大出料粒度小于 15 ㎜;
振筛机:
孔径为 0.9 ㎜的试验筛;
电子秤:感量小于或等于 0.5g ,称重大于 1500g ;
搅拌机:搅拌量大于 5000ml ;
振动式制样器:能使不同的材料均匀落下;
4.1.2 检测步骤
1 .随即采砖、粘土、粉煤灰样品并将样品分类置于托盘中并编号、标名,放入温度为 105 ± 5 ℃的烘箱内烘干 24 小时。将烘干的各类样品冷却至室温,分别用鄂式破碎机破碎,过 0.9 ㎜试验筛,筛余物在用圆盘式粉碎机粉碎,直至全部通过 0.9 ㎜筛。经搅拌机搅拌均匀后将各类样品装入原托盘中,附上各自的编号和名称。
2 .在电子秤上称标准升的自重,并置于振动制样器下,制样器得出料口距标准升升口不应超过 3 ㎝。
3 .用 600ml 容器从托盘中装满样品,一次性倒入制样器中,当样品全部漏斗并填满标准升时(样品应超过标准升口),移去制样器,用平尺将多余的样品沿标准升口中心线向两个相反的方向刮平,用软毛刷刷净标准升外壁,然后称其重量,精确至 0.5g 。
按上述方法平行做三次,三次测量值之间误差不应超过 3g ,否则必须重做。
4.1.3 样品的堆积密度按下式计算:(略)
式中: d i ——样品的堆积密度( g/ ㎝ 3 );
b i ——第 I 次标准升和样品的合重( g );
m ——标准升本身的重量( g );
v ——标准的体积(㎝ 3 )。
4.1.4 粉煤灰的百分含量按下式计算:
P 1 = ( d 2 - d ) / ( dd 2 - dd 1 )× 100%
式中: P 1 -粉煤灰的百分含量( % );
d ——砖坯的堆积密度( g/ ㎝ 3 );
d 1 ——粉煤灰的堆积密度( g/ ㎝ 3 );
d 2 ——粘土的堆积密度( g/ ㎝ 3 )。
粘土经过烘干后,应在 12 小时内测定其堆积密度。
[Page]
4.2 矸石砖中干是的检测(烧失法)
4.2.1 设备和工具
分析天平:感量 0.1mg, 称量不小于 50g ;
瓷坩锅 40ml ;
坩埚架;
瓷钵:口径大于 100 ㎜;
干燥器:
马福炉:能使温度控制在 950 ± 5 ℃;
试验筛: 0.3 ㎜。
4.2.2 检测步骤
1 .将样品分类置于托盘中并编号、标名后放入温度为 105 ± 5 ℃的烘箱内烘干 24 小时。将烘干的各类样品冷却至室温,分别用鄂式破碎机破碎,过 0.3 ㎜试验筛,筛余物再用圆盘式粉碎机粉碎,直至全部通过 0.3 ㎜筛。经搅拌机搅拌均匀后将各类样品装入圆托盘中,附上各自的编号和名称。
2 .将制备好的样品分别缩分至 10g ,过 0.3 ㎜试验筛,筛余部分用瓷钵研磨,直到全部通过,装入磨口瓶中,附上各自的编号和名称。
3 .准确称取约 1g 样品置于已灼烧恒重的瓷坩埚重,将盖斜置于坩埚上,记录坩埚编号和样品名称,将样品及坩埚放入马福炉中从低温开始逐渐升高温度,在 950 ℃~ 1000 ℃下灼烧 1 小时,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称重。
按上述方法平行做二次,二次测量值之间误差不应超过 0.005g ,否则必须重做。
4.2.3 样品的烧失百分比按下式计算:(略)
式中: S i ——样品的烧失百分比( % );
m i ——第 i 个坩埚质量( g );
m if ——第 i 个样品烧失前的样品坩埚合重( g );
m io ——第 i 个样品烧失后的样品坩埚合重( g )。
4.2.4 矸石的百分含量按下式计算:
G = ( S - S 2 ) / ( S 1 - S 2 ) × 100%
式中: G ——矸石的百分含量( % );
S ——砖坯的烧失百分比( % );
S 1 ——矸石的烧失百分比( % );
S 2 ——土的烧失百分比( % )。
[Page]
4.3 水泥炉渣砖重炉渣的检测(酸溶法)
4.3.1 设备
电动磁力搅拌器
所用试剂应是分析纯试剂,所用水应是蒸馏水或是去离子水。
盐酸(密度 1.19g/ ㎝ 3 )。
盐酸溶液( 1 + 10 )
硝酸银溶液 [1% ( g/L ) ] :将 1g 硝酸银溶于 90mL 水中,加入 10mL 硝酸(密度 1.42g/ ㎝ 3 ),贮存在棕色瓶重。
4.3.2 检测步骤
1 . 按 4.2.1 的 1 款制备样品。
2 .将制备好的样品缩分至 100g 左右,过 0.3 ㎜试验筛,筛余部分用瓷钵研磨,直到全部通过,再缩分至 25g ,然后研磨至全部通过孔径为 80 μ m 试验筛,装入磨口瓶中,瓶口需密封。
3 .准确称取约 0.5g 样品(精确至 0.0002g ),置于 150mL 干燥烧杯中,加入 5mL 水,摇动使试料完全分散。加入一根磁力搅拌子和少量滤纸浆,加入 100mL 温度为 70 ± 2 ℃的盐酸溶液,置于磁力搅拌器上搅拌 20 分钟(搅拌过程加热)。
4 .用双层中速定量滤纸过滤,以热水洗涤至氯根反应消失为止,用硝酸盐溶液检验滤液至清澈无白色沉淀。
5 .取烧至衡重的坩埚,精确称重,将不溶残渣连同滤纸放入坩埚,放在电炉子上灼烧至滤纸充分灰化后,放入温度为 950 - 1000 ℃马福炉中,烧至恒重后取出,冷却到室温,称重,精确至 0.0001g.
4.3.3 样品的酸不溶物百分含量按下式计算:
R i = ( m i - m ) /m s × 100%
式中: R i ——样品的酸不溶物( % );
m ——坩埚的质量( g );
m i ——坩埚和灼烧后的不溶残渣质量,( g );
m s ——样品的质量( g )。
4.3.4 按 4.2.1 ~ 4.2.2 检测样品的烧失百分比。
4.3.4 炉渣百分含量按下式计算:
L=[(R + S) - (R s + S 2 )]/[(R 1 + S 1 ) - (R 2 + S 2 )] × 100%
式中: L ——炉渣百分含量( % );
R ——炉渣砖的酸不溶物( % );
R 1 ——炉渣的酸不溶物( % );
R 3 ——水泥的酸不溶物( % );
S ——砖坯的烧失百分比( % );
S 1 ——炉渣的烧失百分比( % );
S 2 ——水泥的烧失百分比( % )。
所得结果表示至两位小数。
[Page]
4.4 粉煤灰与其它工业废渣双掺的粉煤灰砖(堆积密度和烧失法)
4.4.1 检测步骤
1 .按 4.1.2 ~ 4.1.3 检测样品的堆积密度。
2 .按 4.2.2 ~ 4.2.3 检测样品的烧失比。
4.4.2 粉煤灰的百分含量按下式计算:
P 2 =[ ( S 3 - S 1 ) (1/d - 1/d 1 ) - (S - S 1 )(1/d 3 - 1/d 1 )]/[ ( S 3 - S 1 ) (1/d 2 - 1/d 1 ) - (S 2 - S 1 )(1/d 3 - 1/d 1 )]×100%
式中: P 2 ——粉煤灰百分含量( % );
S ——砖坯的烧失百分比( % );
S 1 ——土的烧失百分比( % );
S 2 ——粉煤灰的烧失百分比( % );
S 3 ——其它废渣的烧失百分比( % );
d ——砖坯的堆积密度( g/ ㎝ 3 );
d 1 ——粘土的堆积密度( g/ ㎝ 3 );
d 2 ——粉煤灰的堆积密度( g/ ㎝ 3 );
d 3 ——其它废渣的堆积密度( g/ ㎝ 3 )。
4.4.3 其它废渣的百分含量按下式计算:
F 3 =[ ( S 2 - S 1 ) (1/d - 1/d 1 ) - (S - S 1 )(1/d 2 - 1/d 1 )]/[ ( S 3 - S 1 ) (1/d 2 - 1/d 1 ) - (S 2 - S 1 )(1/d 3 - 1/d 1 )] ×100%
式中: F 3 ——其它废渣的百分含量( % )。
[Page]
5 分析结果的允许误差
5.1 同一分析人员采用本标准分析同一样品时应分别进行两次检测,所得结果的允许误差小于 2.0% 。如超出允许误差范围,经第三者验证后与前两者任一分析结果之差符合允许差规定时,则取平均值。
5.2 本标准分析结果的允许误差均为绝对误差。
附录 A
取 样 单
附加说明
主编单位:唐山市粉煤灰综合利用检测中心
参编单位:唐山市粉煤灰综合利用办公室
唐山市墙体改革办公室
唐山市建筑节能办公室
主要起草人:陈英、修长山、赵力平、宋文奇、李淑琴
(中国混凝土与水泥制品网 转载请注明出处)< 完 >